福建省小麥粉中過氧化苯甲酰使用量檢測方法

福建省地方標準

小麥粉中過氧化苯甲酰使用量檢測方法

DB35/T122－2001

1 范圍
本標準規(guī)定了小麥粉中過氧化苯甲酰使用量的原理,、試劑、儀器和設備,、樣品檢測方法,。
2 試驗方法
2.1 氣相色譜法
2.1.1 原理
樣品中過氧化苯甲酰用乙醚提取，然后還原成苯甲酸,，進氣相色譜儀分離,、測定，由峰高在標準曲線上求檢測液中過氧化苯甲酰濃度,。再根據(jù)計算公式計算樣品中過氧化苯甲酰含量。
2.1.2 試劑
2.1.2.1 碘化鉀溶液：500g/1
2.1.2.2 檸檬酸甲醇溶液：100g/1
2.1.2.3 硫代硫酸鈉溶液：100g/1
2.1.2.4 飽和氯化鈉溶液
2.1.2.5 硫酸溶液：（1:9）
2.1.2.6 乙醚（不含過氧化物）
2.1.2.7 氯化鈉
2.1.2.8 丙酮
2.1.2.9 甲醇
2.1.3 儀器和條件
2.1.3.1 氣相色譜儀,，附FID檢測器
2.1.3.2 色譜柱：2m×3mm玻璃柱,，內(nèi)為0.216mm～0.172mm
chromosorbW.AW擔體，涂以5％＋1％DEGS＋磷酸
2.1.3.3 測定條件
柱溫170℃,；
進樣口溫度230℃,；
檢測器溫度220℃；
載氣流量可根據(jù)不同儀器特點作適當調(diào)整,，以期獲得最佳效果,。
2.1.4 樣品的預處理
2.1.4.1 試樣預處理
a）稱取約10g（準確至0.01g）小麥粉置于100ml具塞試管中加20ml～25ml飽和氯化鈉溶液振搖，使其均勻濕潤,，用30ml和20ml乙醚分別提取,，用乙醚濕潤的濾紙將提取液過濾于抽提瓶中，并在40℃水浴中濃縮至約5ml。
b)依次加入丙酮30ml,、甲醇20ml,、檸檬酸甲醇液1ml、碘化鉀液2ml,，不時振搖,，于室溫下放置10min，在60℃水浴中濃縮至10ml,，用40ml水轉(zhuǎn)至250ml分液漏斗中,，加2ml硫代硫酸鈉溶液振搖，加硫酸溶液5ml,，加氯化鈉振搖使之飽和,。
c)在上述飽和溶液中加50ml乙醚提取，水層轉(zhuǎn)至另一250ml分液漏斗中,，水層再加50ml乙醚洗滌一次,，合并乙醚層，醚層中加10g無水硫酸鈉脫水,，過濾,，在40℃水浴中揮干。
d)在揮干試樣中準確加入5.0ml丙酮供色譜用,。
2.1.4.2 標準液制備
準確稱取純品過氧化苯甲酰100mg（精確至0.1mg）加少量丙酮溶解,，轉(zhuǎn)至100ml容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度,，搖勻,。取此液10.0ml轉(zhuǎn)至另一100ml容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度,，搖勻,，此液每毫升含過氧化苯甲酰0.1000mg。
準確取1.0,、2.5,、5.0、7.5,、10.0ml過氧化苯甲酰標準溶液置于提取瓶中,，以下按2.1.4.1中b)、c),、d)操作,。
2.1.5 測定
在2.1.3.3操作條件下，待儀器穩(wěn)定后分別進樣5μl各濃度標準溶液,，測定峰高與濃度比較制定標準曲線,，然后進樣5μl樣品溶液，以峰高在標準曲線上求得過氧化苯甲酰含量。

2.1.6 計算
將測得雙試試樣溶液中過氧化苯甲酰的峰高值進行平均,，過氧化苯甲酰的含量按下式計算：
AV
X=──────
m×1000
式中：X──小麥粉中過氧化苯甲酰含量,，g/

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